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GB/T 22324.2-2017 藏紅花 第2部分:試驗方法

發(fā)布時間:2022-07-23 10:01人氣:

1 范圍

      GB/T 22324的本部分規(guī)定了藏紅花(Crocus sativus L.)試驗方法。

      本部分適用于花絲、無花絲藏紅花和藏紅花粉的質量檢驗。

2 規(guī)范性引用文件

      下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。

      ISO 928 香辛料和調味品 總灰分的測定(Spices and condiments-Determination of total ash)

      ISO 930 香辛料和調味品酸 不溶性灰分的測定(Spices and condiments-Determination ofacid-insoluble ash)

      ISO 941 香辛料和調味品 冷水可溶提取物的測定(Spices and condiments-Determination ofcold water-soluble extract)

      ISO 948 香辛料和調味品 取樣(Spices and condiments-Sampling)

      ISO 3632-1 香辛料 藏紅花 第1部分:規(guī)格[Spices-Saffron(Crocus sativus L.)-Part 1:Specification]

3 術語和定義

      ISO 3632-1界定的以及下列術語和定義適用于本文件。

3.1

      水分和揮發(fā)物含量 moisture and volatile matter content

      在本部分規(guī)定條件下測得的失重(質量分數)。

3.2

      色度 colouring strength

      A1%1cm

      1%(1g/100 mL)的試樣溶液,在最大吸收波長(約440nm)處,用1cm石英池測得的藏紅花素的吸收值。

      注:色度主要與藏紅花素有關。

3.3

      藏紅花提取物的紫外/可見光譜 UV-Vis profile

      藏紅花水提物在200nm~700nm波長范圍的吸收光譜。

      注:圖C.1為藏紅花紫外/可見光譜圖示例。

3.4

      檢出極限 limit of detection;LOD

      通過環(huán)試或其他合適驗證,能可靠檢出(不要求定量)的試樣中被測物最低濃度或最小量。

3.5

      最低檢出下限 minimum required performance limit; MRPL

      樣品中能測得并確認的被測物最小含量。

4 檢驗和樣品量

4.1 實驗室樣品的最小量

      取樣方法按ISO948的規(guī)定執(zhí)行。

      由于藏紅花價格高,實驗室得到的樣品有限,實驗室樣品的最小質量:花絲和無花絲藏紅花為23g,藏紅花粉為13.5g,以便能完成兩次平行標準試驗。

      建議實驗室留有略多點的樣品,以應對可能的爭議。因試樣少,建議從均勻樣品中取樣。

4.2 應做的檢驗及樣品量

      花絲和無花絲藏紅花見表1,藏紅花粉見表2。

表1 花絲和無花絲藏紅花

試驗步驟

項目

試樣量

g

說明

試驗方法

1

鑒別試驗

5

新試樣,非破壞性試驗

第5章

2

顯微檢查

0.05

試樣來自步驟1

第6章

3

花附屬物(異物)含量測定

3

試樣來自步驟1、非破壞性試驗

第8章

4

外來物測定

3

試樣來自步驟3、合并花附屬物后,重新組成樣品

第9章

5

冷水可溶性抽提物的測定

2

試樣來自步驟4

第11章

6

水分和揮發(fā)物含量的測定

2.5

新試樣,留樣用于測定總灰分和酸不溶性灰分

第7章

7

總灰分的測定

2

用步驟6的留樣

第12章

8

酸不溶性灰分的測定

-

試樣由步驟7中得到

第13章

9

研碎、過篩

4

新樣品,按第10章過篩,95%的粉末樣品能過500μm的篩,合并篩上和篩下樣品

第10章

10

特征參數的測定

0.5

樣品來自過篩后的步驟9

第14章

11

薄層色譜(TLC)法:

人造色素的鑒定

0.5

樣品來自過篩前的步驟9,可選擇或外加HPLC法測定(步驟12),兩種方法都用抽提物

第15章

12

高效液相色譜法(HPLC):人造色素的鑒定

0.5

樣品來自過篩前的步驟9,可選擇或外加TLC法測定(步驟11),兩種方法都用抽提物

第16章

注:剩4.50g樣品可用于后續(xù)測定或重復必要的分析步驟。

 表2 藏紅花粉

試驗步驟

項目

試樣量

g

說明

試驗方法

1

鑒別試驗

0.2

新試樣;若比色分析結果不符合要求,不進行此項試驗

第5章

2

顯微檢查

0.05

新試樣

第6章

3

水分和揮發(fā)物含量的測定

2.5

新試樣;保留試樣,用于測定總灰分和酸不溶性灰分

第7章

4

總灰分的測定

2

用步驟3試樣的殘留物

第12章

5

酸不溶性灰分的測定

-

用步驟4試樣的殘留物

第13章

6

研磨、過篩

4

新試樣;確認95%的粉末能過500μm的篩,合并篩上和篩下樣品

第10章

7

冷水可溶提取物的測定

2

試樣來自步驟6

第11章

8

特征參數的測定

0.5

試樣來自過篩后的步驟6

第14章

9

薄層色譜法(TLC):

人造色素的鑒定

0.5

樣品來自過篩前的步驟6,可選擇或外加進行HPLC法測定(步驟10),兩種方法都用抽提物

第15章

10

高效液相色譜法(HPLC):人造色素的鑒定

0.5

樣品來自過篩前的步驟6,可選擇或外加進行TLC法測定(步驟9),兩種方法都用抽提物

第16章

注:剩1g樣品可用于后續(xù)測定或重復必要的分析步驟。

5 鑒別試驗

5.1 通則

      若初步分析表明藏紅花不純,則停止進行后續(xù)試驗。

5.2 花絲藏紅花和無花絲藏紅花

5.2.1 原理

      用放大鏡對藏紅花做外觀檢查。

5.2.2 儀器

5.2.2.1 放大鏡:最大倍數為10。

5.2.2.2 表玻璃:合適大小。

5.2.3 鑒別方法

      將花絲藏紅花或無花絲藏紅花(表1)試樣平攤于表玻璃(5.2.2.2)上,用放大鏡(5.2.2.1)檢查。

5.2.4 結果說明

      所有花絲藏紅花應源自植物 Crocus sativus L.,若發(fā)現有藏紅花以外的植物性物質,拒收試樣。

 

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