1 范圍

      本標準規(guī)定了冷凍飲品中總固形物、總糖、脂肪、膨脹率和蛋白質的測定方法。

      本標準適用于冰淇淋、雪糕、雪泥、食用冰、冰棍和甜味冰的檢驗。

2 規(guī)范性引用文件

      下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。

      GB/T 622 化學試劑 鹽酸

      GB/T 629 化學試劑 氫氧化鈉

      GB/T 631 化學試劑 氨水

      GB/T 665 化學試劑 五水合硫酸銅（Ⅱ）（硫酸銅）

      GB/T 676 化學試劑 乙酸（冰醋酸）

      GB/T 679 化學試劑 乙醇（95％）

      GB/T 1266 化學試劑 氯化鈉

      GB/T 1273 化學試劑 三水合六氰鐵（Ⅱ）酸鉀（亞鐵氰化鉀）

      GB/T 1288 化學試劑 四水合酒石酸鉀鈉（酒石酸鉀鈉）

      GB 5009.5 食品國家安全標準 食品中蛋白質的測定

      GB/T 6682 分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法

      GB/T 12591 化學試劑 乙醚

      GB/T 15894 化學試劑 石油醚

      HG/T 3449 化學試劑 甲基紅

      HG/T 3475 化學試劑 葡萄糖

3 總固形物的測定

3.1 原理

      將試樣在101℃～105℃的鼓風干燥箱內加熱至恒重。加熱前后的質量差即為總固形物的含量。

3.2 儀器和設備

3.2.1 分析天平：感量為0.1mg。

3.2.2 干燥器：內盛有效干燥劑。

3.2.3 鼓風干燥箱：溫控101℃～105℃。

3.2.4 稱量皿：皿蓋，內徑70mm～75mm，皿高25mm～30mm。

3.2.5 電熱恒溫水浴器。

3.3 試樣的制備

3.3.1 清型

      取有代表性的樣品至少200g，置于300mL燒杯中，在室溫下融化，充分攪拌均勻后，立即倒入廣口瓶內，蓋上瓶蓋備用。

3.3.2 組合型

      取冷凍飲品的主體部分不少于200g，用搗碎機搗碎均勻。對有輔料的產品需去掉添加的輔料。置于300mL燒杯中，在室溫下融化后，立即倒入廣口瓶內，蓋上瓶蓋備用。

3.3.3 黏度大的樣品

      將盛有樣品的燒杯置于30℃～40℃的電熱恒溫水浴器內進行攪拌后，立即倒入廣口瓶內，蓋上瓶蓋備用。

3.4 分析步驟

3.4.1 稱量皿的干燥

      將稱量皿連同皿蓋置于101℃～105℃鼓風干燥箱內，加熱1h，加蓋取出，置于干燥器內冷卻至室溫，稱量，精確至0.001g，重復干燥直至恒重。

3.4.2 試樣的稱取

      用稱量皿（3.2.4）稱取試樣2g～3g，精確至0.001g。

3.4.3 試樣的烘干

      將盛有試樣的稱量皿置于沸水中水浴0.5h，取出放入101℃～105℃鼓風干燥箱內（皿蓋斜放在皿邊），加熱約3h，加蓋取出，置于干燥器內冷卻0.5h，稱量，重復加熱0.5h，直到連續(xù)兩次稱量差不超過0.002g，即為恒重，以最小稱量的質量為準。

3.5 分析結果的表述

      總固形物含量以質量分數表示，按式（1）計算：

      式中：

      X——試樣中總固形物的質量分數，％；

      m₂——烘干后稱量皿、殘留物、皿蓋的質量，單位為克（g）；

      m——稱量皿、皿蓋的質量，單位為克（g）；

      m₁——試樣、稱量皿、皿蓋的質量，單位為克（g）。

      計算結果精確至小數點后第一位。

3.6 精密度

      在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的5％。

4 總糖的測定

4.1 原理

      試樣經沉淀劑除去蛋白質后，加酸轉化。在加熱條件下，以次甲基藍為指示劑，直接滴定標定過的堿性酒石酸銅溶液。根據消耗試樣轉化液的體積，計算冷凍飲品中總糖的含量。

4.2 試劑

      所有試劑均為分析純；實驗室用水應符合GB/T 6682中三級水規(guī)格。

4.2.1 6 mol/L鹽酸溶液

      量取54mL鹽酸（GB/T 622），注入少量水中，用水稀釋至100mL。

4.2.2 乙酸鋅溶液

      稱取219g乙酸鋅（符合相關國家標準或行業(yè)標準的規(guī)定）加30mL冰醋酸（GB/T 676），加水溶解并稀釋至1000mL。

4.2.3 106g/L亞鐵氰化鉀溶液

      稱取106g亞鐵氰化鉀（GB/T 1273）加水溶解并稀釋至1000mL。

4.2.4 1g/L甲基紅指示液

      稱取0.1g甲基紅（HG/T 3449），用乙醇（GB/T 679）溶解并稀釋至100mL。

4.2.5 200g/L氫氧化鈉溶液

      稱取100g氫氧化鈉（GB/T 629），加水溶解并稀釋至500mL。

4.2.6 堿性酒石酸銅溶液

4.2.6.1 甲液：稱取15g硫酸銅（GB/T 665）和0.05g次甲基藍，加水溶解并稀釋至1000mL。

4.2.6.2 乙液：稱取50g酒石酸鉀鈉（GB/T 1288）和75g氫氧化鈉（GB/T 629）溶于水中，再加入4g亞鐵氰化鉀，加水溶解并稀釋至1000mL，貯存于橡膠塞玻璃瓶內。

4.2.7 葡萄糖標準溶液

4.2.7.1 配制

      稱取1g（準確至0.0001g）經過98℃～100℃干燥至恒重的純葡萄糖（HG/T 3475），加水溶解后，再加入5mL鹽酸，并以水稀釋至1000mL，取一定量放入滴定管中備用。

4.2.7.2 標定堿性酒石酸銅溶液

4.2.7.2.1 預測

      用移液管精確吸取5mL堿性酒石酸銅甲液及5mL乙液，置于150mL錐形瓶中，加水10mL，加入玻璃珠2粒，置于電爐上，控制在2min內加熱至沸。在沸騰狀態(tài)下以先快后慢的速度從滴定管中滴加葡萄糖標準溶液（4.2.7.1），并保持溶液沸騰狀態(tài)。待溶液顏色變淺時，以2s/滴的速度滴定，直至溶液藍色剛好褪去為終點。記錄消耗葡萄糖標準溶液體積數。

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